TABLE VI

Operating Parameters, Headspace GC-FID-MS Analysis for Volatiles

Operating ParameterOperating Value
Headspace Autosampler
        Oven Temperature        80 °C
        Loop Temperature        120 °C
        Transfer Line Temperature        155 °C
        Carrier gas        He at 2.4 mL/min, constant flow
        Equilibrium Time        120 min
        Inject time        0.5 min
        Loop equilibration time        0.30 min
        Loop fill time        0.30 min
        Vial pressurization time        0.30 min
Gas Chromatograph
        Column        J&W DB-WAXETR, 60 m × 0.32 mm I.D., 1 μm film
        Oven Program        Start at 35 °C, hold for 7 min. Ramp at 1 °C/min to 40 °C, hold for 15 min. Ramp at 10 °C/min to 100 °C. Ramp at 25 °C/min to 240 °C, hold for 5 min.
        MS Ionization Mode        EI+, 70 eV
        MS Transfer Line Temp.        240 °C
        MS Detection Mass Range        25 – 200 amu
        Solvent Delay        0 min
        FID Temperature        260 °C
        FID Hydrogen Flow        40.0 mL/min
        FID Air Flow        400.0 mL/min
        FID Mode:        Constant Makeup Flow
        FID Makeup flow:        30.0 mL/min
        FID Makeup gas:        Helium
        Splitter make up gas        Helium at 4.0 psi